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在發(fā)展中求生存,不斷完善,以良好信譽和科學的管理促進企業(yè)迅速發(fā)展當測定微量元素時,提高測量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題; 當測量高濃度樣品時,困響應值過高又需要適當調(diào)低測量靈敏度。在具體檢測工作中, 需要將靈敏度高、低自由地調(diào)整, 以適應各種樣品檢測 。
靈敏度是檢驗一臺儀器性能重要指標。原子吸收法測定樣品時,要求靈敏度適當,靈敏度過高或過低都會給分析工作帶來不便。
調(diào)整火焰原子吸收靈敏度的方法:
1 燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈 , 空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度 , 同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大, 但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大, 會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命 ; 會放電不正常 , 使燈輻射強度不穩(wěn)定。
相反, 在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度 , 儀器靈敏度提高 , 但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低 , 又會使燈輻射強度減弱 , 導致穩(wěn)定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。因此, 在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時, 則使用較大燈電流, 以獲得較好穩(wěn)定性 ; 如被測樣濃度低時, 則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下, 使用較低的燈電流, 以獲得較好的靈敏度。
2 霧化器
霧化器作用是將試液霧化。其性能對測定靈敏度、 精密度和化學干擾等產(chǎn)生顯著影響。霧化器噴霧越穩(wěn)定 , 霧滴越微小均勻 , 霧化效率也就越高 , 相應靈敏度越高 ,精密度越好 , 化學干擾越小。霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細小而均勻 ,最好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布 , 如果實在實現(xiàn)不了 , 霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。
3 提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。
增大提升量辦法有:
(1)增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。
(2) 縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小 , 使試液流量增大。相反 , 如想降低提升量 , 則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。
4 分析線
每種元素的分析線有很多條 , 通常共振線靈敏度最高 , 經(jīng)常被用來作為分析線 , 但測量較高濃度樣品時 , 就要選擇此靈敏線。例如測鈉用λ= 589.0nm作為分析線 , 較高濃度時使用λ= 330.0nm 作為分析線。
5 燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置 , 使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區(qū) , 此時靈敏度最高 , 穩(wěn)定性最好。若不需要高靈敏度時 , 如測定高濃度試液時 , 可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。
6 火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用 ,應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。
目前火焰按類型分有空氣2氫火焰、 空氣2乙炔火焰、 一氧化氮2乙炔火焰??諝?氫火焰的火焰溫度較低 , 用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、 硒等 ; 空氣2乙炔火焰屬于中溫火焰 , 用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、 鈣、 銅、 鋅、 鉛、 錳等 ; 一氧化氮2乙炔火焰屬于高溫火焰 , 用于測定火焰中難于離解的元素如釩、 鋁等。
火焰按狀態(tài)分有貧焰、 化學計量焰、 富焰。
貧焰:是指使用過量氧化劑時的火焰 , 由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量 , 這種火焰溫度較低 , 又由于氧化劑充分 , 燃燒完全 , 火焰具有氧化性氣氛 , 所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。
化學計量焰:是按化學計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰 , 它具有溫度高、 干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點 , 除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素 , 大多數(shù)常見元素常用這種火焰。
富焰:是使用過量燃料的火焰 ,由于燃燒不完全 , 火焰具有較強的還原氣氛 , 所以 ,這種火焰具有還原性 , 適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、 稀土元素等。
7 狹縫
在燈電流、 負高壓等條件一定的情況下 , 狹縫越小靈敏度越高 , 但采用多大的狹縫應根據(jù)被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近干擾線時 , 如鉀、銷等 , 可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時 , 如鈣、 鐵、 鎂等 , 可采用較小的狹縫。
全面考慮上面的因素,才能根據(jù)火焰原子吸收儀器和被檢測的樣品的具體情況去控制和調(diào)整靈敏度的高低,已達到理想的工作狀態(tài)。
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