二手氣相色譜儀

氣相色譜法是近代迅速發(fā)展成熟的新型分離和分析方法,由于它具有高效、快速、高靈敏度以及適用范圍廣、易于獲得準(zhǔn)確分折數(shù)據(jù)等特點(diǎn),因而在分析化學(xué)領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用,凡涉及到化學(xué)物質(zhì)分離鑒定的地方大都要使用氣相色譜法。氣相色譜儀可用來檢測(cè)皮革中的五氯苯酚及其鈉鹽等。五氯酚(PCP)及其鈉鹽常被用作皮革、紡織品、紙張及木材的防腐劑和防霉劑。這些物質(zhì)可以經(jīng)呼吸道、皮膚和消化道吸收使人產(chǎn)生中毒癥狀,它們屬高度危害的I級(jí)毒物。四氯苯酚是PCP合成過程中的副產(chǎn)物,對(duì)人體和環(huán)境同樣有害。歐盟指令2002/371/EC中規(guī)定在棉纖維和其他天然纖維素中,包括五氯苯酚在內(nèi)的19種殺蟲劑每一種的含量都不得超過0·05mg/kg。Oko-Tex100中規(guī)定與皮膚直接接觸的紡織及其他產(chǎn)品中五氯苯酚最大含量不超過0·5mg/kg。

氣相色譜其中最常用檢測(cè)皮革中的五氯苯酚的方法是SN/T0193·1-1993《出口皮革制品中五氯苯酚殘留量檢測(cè)方法乙?；?氣相色譜法》,該方法是用硫酸溶液將樣品中的五氯苯酚鈉鹽轉(zhuǎn)換為五氯苯酚,然后用正己烷提取,經(jīng)濃硫酸凈化后,再以四硼酸鈉水溶液反提取,加入乙酸酐生成乙酸五氯酚酯,最后用正己烷提取。用配有電子俘獲監(jiān)測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè),以艾氏試劑作內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行定量測(cè)定。

歐盟指令2002/237/EC規(guī)定,在裘革制品中不得含有氯代烷烴。含氯化合物通常用在裘革加脂階段,由于有些加脂劑中會(huì)含有氯化石蠟,導(dǎo)致裘革中可能含有一些短鏈氯化烷烴?？衫脷庀嗌V儀檢測(cè)皮革中的短鏈氯化烷烴。此外在研制和剖析加脂劑的過程中,氣相色譜法是一種必不可少的測(cè)試手段。

二手氣質(zhì)聯(lián)用儀

氣質(zhì)聯(lián)用儀是目前檢測(cè)禁用偶氮染料的最常用的方法。這種方法結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜優(yōu)點(diǎn),用氣相色譜儀將復(fù)雜的組分進(jìn)行分離,然后用質(zhì)譜儀將每一組分進(jìn)行分析。偶氮染料通常用于紡織品、皮革消費(fèi)品的著色、印染。近年來,人們逐漸發(fā)現(xiàn)其中一部分偶氮染料是由具有致癌作用的芳香胺合成的,使用這種偶氮染料對(duì)人體的健康和安全具有潛在的危險(xiǎn)性。紡織品中偶氮染料的檢測(cè)方法已趨于成熟,而皮革中偶氮染料中間體的檢驗(yàn)由于皮革中存在大量脂肪,會(huì)對(duì)樣品的萃取和分離產(chǎn)生影響,所以前處理較為復(fù)雜,檢測(cè)研究仍處于初級(jí)階段。

氣質(zhì)聯(lián)用儀目前國外對(duì)染色皮革中禁用染料中間體試行的檢測(cè)方法有DIN53316:1997,§35LMBGB82·02-3:1997,和CENISO/TS17234:2003等。在這些檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法中,樣品的前處理基本相同,都是加入正己烷進(jìn)行超聲萃取,這樣就能夠消除皮革中大量的油脂對(duì)樣品萃取和分離產(chǎn)生的影響。目前根據(jù)國家鞋類檢測(cè)中心的檢測(cè)結(jié)果表明:鞋材中皮革禁用偶氮染料的檢出率偏高,且以反絨皮最高。

二手液相色譜儀

目前將液相色譜應(yīng)用于皮革檢測(cè)中已經(jīng)有大量的研究。主要是由于在采用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)時(shí),通常會(huì)出現(xiàn)一些疑似結(jié)果,例如很多情況下,儀器檢測(cè)到的是禁用偶氮染料的同分異構(gòu)體,而非是規(guī)定的禁用偶氮染料,尤其在測(cè)量皮革樣品時(shí),這樣就影響結(jié)果判斷。

這時(shí)可用液相色譜儀進(jìn)行檢測(cè),就是在氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)到偶氮染料時(shí),可用其對(duì)可疑的樣品進(jìn)行定性定量檢測(cè),準(zhǔn)確地判斷所檢樣品是否含有禁用偶氮染料,并且準(zhǔn)確給予定量。其缺點(diǎn)是:若同時(shí)檢測(cè)出24種禁用偶氮染料,則分離較為困難,很難得到所需的譜圖;且每次檢測(cè)都需做標(biāo)準(zhǔn)曲線,不利于進(jìn)行大規(guī)模檢測(cè)。液相色譜儀現(xiàn)在主要用于氣質(zhì)聯(lián)用儀的補(bǔ)充,在其有檢出有禁用偶氮染料時(shí),進(jìn)一步進(jìn)行定性定量分析。