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二手ICP-MS中的進(jìn)樣系統(tǒng)同樣需要維護(hù)和注意

發(fā)布時(shí)間:2019-10-25       點(diǎn)擊次數(shù):10130

二手ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)由蠕動(dòng)泵、霧化器、霧室和排廢液系統(tǒng)等部分組成,進(jìn)樣系統(tǒng)最先接觸樣品基體,同樣需要維護(hù)和注意。

蠕動(dòng)泵泵管:

一般由聚合物材料制成,蠕動(dòng)泵的滾動(dòng)軸提供泵的運(yùn)動(dòng)和穩(wěn)定的壓力,可以確保連續(xù)的液流泵入霧化器。但是,長(zhǎng)時(shí)間使用后,滾動(dòng)軸持續(xù)拉伸泵管,使得泵管的內(nèi)徑改變,從而改變輸入霧化器的樣品流量,造成待測(cè)元素的強(qiáng)度發(fā)生不穩(wěn)定的變化,長(zhǎng)期的穩(wěn)定性降低。
因此,每隔幾天應(yīng)該檢查泵管的狀態(tài),尤其是實(shí)驗(yàn)室分析的樣品量大,或者分析腐蝕性極強(qiáng)的溶液。蠕動(dòng)泵泵管極有可能是最容易忽視的區(qū)域,應(yīng)該視為例行日常維護(hù)的工作之一。 

為了減少泵管出現(xiàn)問(wèn)題需注意:
1,新的泵管在使用之前用手拉伸一下;

2 ,對(duì)泵管保持正確的拉力;

3, 確保泵管正確放置在蠕動(dòng)泵的通道內(nèi);

4, 定期檢查樣品的提升情況,如有問(wèn)題則更換泵管;

5, 泵管一旦發(fā)生磨損,建議立刻更換;

6,分析的樣品量大時(shí),隔天或隔周更換泵管,視樣品量而定;

7,儀器不進(jìn)樣時(shí),及時(shí)釋放泵管上的壓力;

8,泵管和進(jìn)樣毛細(xì)管可能造成的沾污;

9,泵管是一種消耗品,建議多備一些存貨。 

  霧化器:

維護(hù)霧化器的頻率主要取決于被分析樣品的類型及霧化器的具體設(shè)計(jì)。例如,在交叉型霧化器中,氬氣直接以90°通入毛細(xì)管管頭,而在同心霧化器中氬氣輸入方向與毛細(xì)管平行。在交叉型霧化器中,液體毛細(xì)管的直徑更大,液體和氣體噴嘴之間的距離更長(zhǎng),使得它比同心霧化器更能承受樣品中溶解的固體鹽分和懸浮的顆粒。另外,交叉型霧化器中生成氣溶膠的效率低于同心霧化器,因此其產(chǎn)生的霧滴更少。正因如此,同心霧化器比交叉型霧化器靈敏度高,準(zhǔn)確度稍高,但更容易被堵塞。 具體選擇哪一種霧化器通常由樣品的類型和分析的數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)而定。不管采用哪一種,應(yīng)該注意確保霧化器的噴嘴沒(méi)有被堵塞。有時(shí)候操作人員可能沒(méi)有注意到,細(xì)顆??赡芤呀?jīng)在霧化器的噴嘴上沉淀,長(zhǎng)時(shí)間導(dǎo)致靈敏度降低,結(jié)果不準(zhǔn)確,長(zhǎng)期的穩(wěn)定性較差。除此之外,O形圈和進(jìn)樣毛細(xì)管被溶液腐蝕,儀器的性能也會(huì)降低。因此,霧化器應(yīng)該是例行維護(hù)的部件之一。

檢查過(guò)程中通常要考慮以下幾點(diǎn):
1.吸入水,以肉眼檢查霧化器產(chǎn)生的氣溶膠(霧化器一旦被堵塞,由于含有許多大的霧滴,通常形成的噴霧會(huì)不穩(wěn)定)。

2.氬氣氣流反方向加壓或?qū)㈧F化器放入合適的酸液或溶劑中浸泡,可以消除堵塞;也可以采用超聲波清洗促進(jìn)堵塞物溶解(要與制造廠商確認(rèn),是否允許超聲波清洗該類型的霧化器)。 注意:不要用任何金屬絲之類去捅霧化器噴嘴,這有可能導(dǎo)致永久性的損壞。

3.確保霧化器被安全密封在霧室的端帽上。

4.檢查所有的O形圈的損壞和磨損情況。

5.確保進(jìn)樣毛細(xì)管正確連接到霧化器的進(jìn)樣管路中。

6.每隔1~2周檢查霧化器,檢查周期由工作量決定。 

  霧室:

一般商用二手ICP-MS儀器中霧室最常采用的一種設(shè)計(jì)是雙通道設(shè)計(jì),氣溶膠直接進(jìn)入霧室的內(nèi)管來(lái)選擇小的霧滴。大的霧滴從內(nèi)管出來(lái)后通過(guò)重力作用由排廢液管排出霧室。排廢液管的末端有一個(gè)U形管形成液封,使得氣溶膠保持正壓,迫使小的霧滴由霧率的外壁和內(nèi)管之間回流,從霧室出口進(jìn)入等離子體炬管的中心噴射管中。Scott型雙通道霧室的形狀、大小、材料多種多樣,但對(duì)于日常使用而言,它的設(shè)計(jì)被認(rèn)為是最經(jīng)久耐用的。 霧室的維護(hù),重要的是確保排廢液管正常排液。排廢液管發(fā)生故障或泄漏可能導(dǎo)致霧室內(nèi)的壓力發(fā)生變化,使得待測(cè)元素的信號(hào)產(chǎn)生波動(dòng),導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)定或不準(zhǔn)確,精密度變差。霧室和等離子體炬管中樣品噴射管之間的O形圈發(fā)生老化也會(huì)出現(xiàn)類似問(wèn)題,但后者老化出現(xiàn)的概率較小。

霧室的維護(hù):
1),確保排廢液管固定緊密,不發(fā)生泄漏;

2),確保從霧室出來(lái)的廢液由蠕動(dòng)泵排廢液管排出;

3),如果使用液封,要確保排廢液管中的液面穩(wěn)定;

4),檢查霧室和炬管中心噴射管之間的O形圈和球形磨口接頭,確保連接得恰到好處;

5),霧室可能是一個(gè)某些基體/待測(cè)元素形成沾污的污染源,因此在測(cè)下一個(gè)樣品之前要徹底沖洗干凈;

6),儀器不用時(shí)將霧室中的液體排空;

7),每隔1~2周應(yīng)檢查霧室和排廢液管,具體由工作量而定。

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