使用 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 經(jīng)行樣品分析,首先要將少量樣品蒸發(fā)保證一部分原子從基態(tài)進(jìn)入激發(fā)態(tài)這樣它們?cè)谲S遷的過(guò)程中會(huì)輻射出光。這些光經(jīng)過(guò)色散系統(tǒng)(光柵)被分成不同波長(zhǎng)的譜線并被記錄下來(lái)。這些譜線的強(qiáng)度經(jīng)過(guò)識(shí)別后作為某些原子的濃度。 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 最基本的三個(gè)組成是激發(fā)光源，色散系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。

1、激發(fā)光源
激發(fā)光源給分析式樣提供蒸發(fā)原子化或激發(fā)的能量。為了使原子從基態(tài)進(jìn)入到激發(fā)態(tài)可以有多種方法：

1)把一定量的物質(zhì)噴射到火焰中或等離子區(qū) ;
2)利用氣體放電;
3)用激光激發(fā)。   氣體放電經(jīng)常用于金屬材料的分析,根據(jù)分析的對(duì)象和儀器結(jié)構(gòu)的不同把氣體放電分為電弧放電和火花放電。

電弧放電 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 火花激發(fā)和電弧激發(fā)的方式是很相似的都是把樣品作為負(fù)極電極作為正極放電。電極與樣品之間的距離就幾毫米?，F(xiàn)在電弧光源電壓變得很小只有30- 40V,光源能量被降低。電弧激發(fā)樣品時(shí)激發(fā)點(diǎn)小,直徑不到1mm深度大約有0.5mm這與其所分析的材料有關(guān)。電弧放電可持續(xù)激發(fā)溫度可達(dá)到6000K整個(gè)激發(fā)過(guò)程只需要3秒鐘。激發(fā)樣品產(chǎn)生的光并不都是來(lái)源于樣品其中有和電極周?chē)諝猱a(chǎn)生反應(yīng)的光(如氧氣和氮?dú)?在進(jìn)行工作時(shí)-般使用的電極(通常是銅制的)里的物質(zhì)也會(huì)參與樣品的激發(fā)過(guò)程對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響。因此在分析含銅的合金時(shí)常會(huì)使用銀電極。長(zhǎng)期的激發(fā)使用也會(huì)改變電極頭的形狀原來(lái)成直角的頂端就會(huì)變鈍這樣原本激發(fā)時(shí)電弧光在一點(diǎn)上,電極頭變形后電弧光在其上會(huì)出現(xiàn)亂跳現(xiàn)象所分析的數(shù)據(jù)也就無(wú)法穩(wěn)定了。總之電弧分析的精度要差一些,但它比較簡(jiǎn)單。在一些鑒別混料的工作中常會(huì)用到電弧。經(jīng)常對(duì)電弧光源作定期的維護(hù)。上面提到的問(wèn)題就可以避免。

火花放電
火花放電激發(fā)的整個(gè)過(guò)程是由每秒鐘幾百個(gè)火花來(lái)完成的。通過(guò)火花發(fā)生器參數(shù)的改變可以改變火花的頻率和激發(fā)時(shí)間讓激發(fā)光源變得更加穩(wěn)定。有了惰性氣體氬氣的保護(hù)可使放電區(qū)形成類似真空的環(huán)境?；鸹ǚ烹姇r(shí)溫度可高達(dá)1000K，可能造成電極損壞所以要使用高溫材料鎢作為電極。但使用火花激發(fā)分析時(shí)制備樣品會(huì)有一定的要求樣品要平整無(wú)污染否則會(huì)影響分析結(jié)果。通常要將樣品平面穩(wěn)定的放在電極孔上,下面是充氬氣的激發(fā)室樣品需要打磨以提高火花放電的穩(wěn)定性。

2、激發(fā)方式的選擇
打開(kāi) 全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān),即可啟動(dòng)系統(tǒng)在系統(tǒng)。電源打開(kāi)的狀態(tài)下打開(kāi)激發(fā)源開(kāi)關(guān)可提供激發(fā)搶電源。樣品激發(fā)搶可用于火花和電弧兩種激發(fā)模式下只需要更換相應(yīng)的槍頭部件。電弧激發(fā)可根據(jù)需要產(chǎn)生持續(xù)的類似直流放電的電流,這樣就在電極和樣品之間形成一個(gè)電離隙。在高達(dá)5000K到6000K的溫度下等離子被蒸發(fā)原子化。采用電弧激發(fā)分析樣品由于其精度較差RSD(5-10% )只能用于先兆分析(非定量分析)或混料控制。對(duì)于鑒別量大只判斷樣品是何種類的分析使用電弧激發(fā)就足夠了。電弧激發(fā)只幾秒時(shí)間對(duì)分析對(duì)象沒(méi)有太多要求不需要處理樣品甚至表面有缺陷或部分氧化的樣品都可以直接分析。因此適用電弧激發(fā)分析適合現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)中的物料鑒別。與電弧激發(fā)相比,采用火花激發(fā)樣品要求就嚴(yán)格得多。環(huán)境和樣品表面存在氧化、析出、缺陷、氣孔缺陷等都 會(huì)影響火花集中放電,也就是會(huì)形成擴(kuò)散放電影響分析結(jié)果?；鸹ぐl(fā)還需要惰性氣體保護(hù)(氬氣)氬氣的純度也會(huì)影響分析結(jié)果。但火花激發(fā)分析可以高精度的分析樣品成份(定量分析)其主要優(yōu)點(diǎn)是與電弧相比有較好的穩(wěn)定性。用于電量分析分析結(jié)果的重復(fù)性好,有利于提高分析的準(zhǔn)確度譜線的自吸比較小用于難激發(fā)元素的分析。所以火花激發(fā)經(jīng)常用于實(shí)驗(yàn)室定量分析。

  3、光譜儀維護(hù)
全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器，正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是光譜儀正常運(yùn)行延長(zhǎng)使用壽命保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵因素。一定要全面理解使用說(shuō)明從原理到實(shí)際操作測(cè)試整個(gè)使用過(guò)程。清理光線石英窗小心旋開(kāi)螺栓，用鑷子取出擋圈取出石英鏡片用酒精或丙酮浸泡、清洗。如有污染嚴(yán)重,可用煙灰擦洗;檢查光纖頭部是否有污染可用棉簽浸少量酒精擦洗清洗完畢小心放回鏡片旋上螺栓注意不要擰緊。清理、更換電極:電極頭每激發(fā)50-100次時(shí)清理一次電極在使用一段時(shí)間后頂端會(huì)變鈍或上面有不易清理的附著物用定位裝置蓋住激發(fā)口確定電極位置檢查電極是否尖銳也可用備用電極比較電極修整后頂端成90度角。使用火花激發(fā)槍時(shí)還需注意氬的濃度和壓強(qiáng)做到及時(shí)更換。系統(tǒng)維護(hù)每三個(gè)月一次對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行曲線校準(zhǔn)如在使用中發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)漂移應(yīng)及時(shí)對(duì)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)避免影響其正常使用。為避免特殊情況也可對(duì)系統(tǒng)校準(zhǔn)后拷貝出系統(tǒng)軟件以應(yīng)對(duì)突發(fā)狀況時(shí)使用。現(xiàn)在光譜分析的效率有了很大的提高。應(yīng)用范圍也在不斷的擴(kuò)大。在我們實(shí)際使用中可以根據(jù)需要更換激發(fā)搶來(lái)滿足分析要求達(dá)到全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀設(shè)備使用的利益最大化。