電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的HPLC-ICP-MS 方法

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 用于從食品安全、環(huán)境監(jiān)測及藥物檢測到半導(dǎo)體制造、地球化學(xué)分析和生命科學(xué)研究領(lǐng)域等幾乎所有行業(yè)的多元素分析。ICP-MS 測定每個(gè)樣品約需要 3 分鐘，因此在高通量實(shí)驗(yàn)室中尤為有用。ICP-MS 幾乎可以定量從 ppt 級到百分級濃度的每種元素（并測定其同位素組成），還可以連接到色譜系統(tǒng)進(jìn)行形態(tài)分析。

ICP-MS 是許多行業(yè)對各類樣品中的多種元素痕量分析的首選技術(shù)。而包括 As、 Hg、Cr、Se、Br、I、Sn、Pb 和 Sb 在內(nèi)的多種元素的遷移率、生物利用率和毒性取 決于元素的化學(xué)形式或形態(tài)。由于存在這些差異，可能需要進(jìn)行形態(tài)分析（在通 過 ICP-MS 進(jìn)行測量之前對不同的化學(xué)形態(tài)進(jìn)行色譜分離）從而實(shí)現(xiàn)對風(fēng)險(xiǎn)的全面評估。形態(tài)分析對涉及安全問題的樣品（如食品、環(huán)境樣品和消費(fèi)品）尤其重要。

HPLC-ICP-MS 方法通常用于檢測可以在一根色譜柱上分離的形態(tài)，這通常意味著它們被限于測量單個(gè)元素的不同形式。但是，實(shí)驗(yàn)室通常需要對每個(gè)樣品中的多種元素進(jìn)行形態(tài)分析， 例如監(jiān)測海產(chǎn)品中的 As、Sn 和 Hg 形態(tài)。雖然可以使用相同 的色譜柱和流動(dòng)相成功檢測一些不同的元素的形態(tài)，但是這種 方法可能會因?yàn)榧骖櫜煌匦螒B(tài)，從而導(dǎo)致方法的效能下降。實(shí)驗(yàn)室可能還需要針對不同的樣品類型運(yùn)行多種形態(tài)分析 方法，或在方法開發(fā)過程中評估多種色譜柱和流動(dòng)相。在這些 情況下，使用配備 Quick Change 快速切換閥的 HPLC-ICP-MS 系統(tǒng)在不同形態(tài)分析方法之間自動(dòng)切換，可以提高分析效率和 靈活性，同時(shí)還可實(shí)現(xiàn)無人值守的過夜運(yùn)行。安捷倫提供一系列色譜柱選擇閥閥頭，它們可以在 2、4、6、8 個(gè)色譜柱位置 之間進(jìn)行切換。還提供了溶劑選擇閥，可在多達(dá) 12 種不同的 流動(dòng)相之間進(jìn)行切換。

應(yīng)用 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀Agilent 7900 ICP-MS 與 Agilent 1260 Infinity II 液相色譜的聯(lián)用系統(tǒng)，可以自動(dòng)運(yùn)行需要不同色譜柱和流動(dòng)相的多種形態(tài)分析方法。HPLC 配備 Agilent Quick Change 色譜柱選擇閥 快速切換閥頭，無需手動(dòng)斷開和重新連接不同的色譜柱。 運(yùn)行了可測量 As(III) 和 As(V)；CH3Hg；以及 Br- 、BrO3 - 、I - 和 IO3 - 的三種形態(tài)分析方法。使用 ICP-MS MassHunter 控制色 譜柱選擇閥，通過自動(dòng)定位合適的色譜柱，選擇三種形態(tài)分析方法和清洗循環(huán)的隊(duì)列順序。每天運(yùn)行多種形態(tài)分析方法，并在三天內(nèi)采用不同的方法隊(duì)列順序，均獲得了出色的精度、回收率、重復(fù)性和重現(xiàn)性。 在分析人員完成色譜柱設(shè)置和流動(dòng)相配制，并將樣品加載到 自動(dòng)進(jìn)樣器中后，配備 Quick Change 快速切換閥頭的 HPLCICP-MS 即可運(yùn)行多達(dá) 8 種形態(tài)分析方法?？梢詫⒍喾N形態(tài)分析方法依次應(yīng)用于相同的樣品，或可以使用不同的方法依次分析不同批次的樣品。對于關(guān)注多元素形態(tài)分析的應(yīng)用，不同方法之間的自動(dòng)切換可提高分析效率、縮短周期并降低運(yùn)行成本，滿足許多實(shí)驗(yàn)室的重點(diǎn)關(guān)注要素。