賽默飛三重四極桿質(zhì)譜儀GC-MS/MS  TSQ 9000 介紹

從事食品、環(huán)境、制藥和司法等實(shí)驗(yàn)室面臨著諸多考驗(yàn):不斷變化的監(jiān)管要求、更低的檢出限、更多的化合物、更有限的時間、更低的利潤和

日益增加的競爭?？傮w來說，只有不停歇的分析系統(tǒng)，才能讓您的實(shí)驗(yàn)室可以更好地應(yīng)對這些挑戰(zhàn)。

Thermo Scientific?TSQ?9000 GC-MS/MS三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀旨在通過其強(qiáng)的性能、易用性和持續(xù)的運(yùn)行，全面提升實(shí)驗(yàn)室的生產(chǎn)力，

從而促進(jìn)高通量檢測環(huán)境下每個樣品分析成本的降低。

TSQ 9000 GC-MS/MS系統(tǒng)為實(shí)驗(yàn)室提供了良佳的SRM性能來應(yīng)對高通量分析，同時提高了儀器穩(wěn)定性。

TSQ 9000 GC-MS/MS系統(tǒng)具有特別的優(yōu)勢，其真正的可擴(kuò)展性，滿足越來越具有挑戰(zhàn)性的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn);其高效易用的工具，使新老用戶在實(shí)驗(yàn)中均

能獲得穩(wěn)定的良佳結(jié)果。

TSQ 9000 確保您的日常 GC-MS//MS 分析，更為實(shí)驗(yàn)帶來無限可能

• 高性能AEI離子源全新設(shè)計帶來超高靈敏度和耐用性,將GCMSMS推到阿克級別靈敏度。

• 特別的Orbitrap 技術(shù)高分辨、高靈敏、高質(zhì)量精度和寬動態(tài)范圍，更好實(shí)現(xiàn)非目標(biāo)篩查、未知物鑒定、代謝組學(xué)分析等。

• 模塊化GC儀器設(shè)計2分鐘內(nèi)更換進(jìn)樣口和檢測器模塊，使用便捷，隨時拓展。

• NeverVent技術(shù)不卸真空清洗和更換離子源，減少停機(jī)時間，極大化樣品分析時間，

• V-Lock                          不卸真空更換色譜柱；不卸真空進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)

• 多款智能軟件SIM Bridge / AutoSRM / Timed-SRM / SmartTune，讓您使用無憂。

TSQ 9000 GC-MS/MS系統(tǒng)不停歇的阿克級超高靈敏度

• 很好的系統(tǒng)穩(wěn)定性可使得維護(hù)周期最小化。

• 技術(shù)靈活的方法開發(fā)和功能強(qiáng)大的報告工具

• 從基礎(chǔ)到高級配置，提高靈活性和儀器性能。

行業(yè)熱門應(yīng)用

117種VOCs檢測

MEE《2019年地級及以上城市環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測方案》（監(jiān)測函〔2019〕11號）要求：2019年，全國337個地級及以上城市均要

開展環(huán)境空氣非甲烷總烴（NMHC）和VOCs組分指標(biāo)監(jiān)測工作。

藥典新規(guī)-禁用農(nóng)藥

藥典委公示了涉及規(guī)范中藥材及飲片中有害和有毒物質(zhì)的《0212 藥材和飲片檢定通則、2341農(nóng)藥殘留量測定法》修訂草案。修訂內(nèi)容包括加

入了藥材及飲片（植物類）33種禁用農(nóng)藥的定量限。

食品新規(guī)，農(nóng)殘檢測

《GB 2763—2019 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥zui大殘留限liang》將于2020年2月正式實(shí)施。新版農(nóng)藥殘留限liang標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了483種農(nóng)藥

在356種（類）食品中7107項(xiàng)殘留限liang，與2016版相比新增農(nóng)藥品種50個、殘留限liang2967項(xiàng)。

電子電器RoHS指令檢測

自7月23日起，所有輸歐電子電器產(chǎn)品（除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備）均必需滿足RoHS 2.0的限制要求，對四項(xiàng)增塑劑（DEHP,DBP,BBP,DIBP）進(jìn)行檢

測否則將無法進(jìn)入歐洲市場。

方案整理

1 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀 TSQ 9000 結(jié)合同位素稀釋法分析土壤和沉積物中的二噁英類化合物

采用配備全新 AEI 源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)， 結(jié)合同位素稀釋分析法分析土壤中和沉積物中的二噁英 類化合物。賽默飛全新 AEI 源在極

低濃度的樣品（20 fg 2,3,7,8-TCDD）測試中展現(xiàn)出不可比的靈敏度和穩(wěn)定性 （峰面積 RSD%=3.42%，；離子比率 RSD%=2.83%）。 實(shí)驗(yàn)數(shù)

據(jù)采用 TargetQuan 3.2 進(jìn)行處理，EPA 1613 系列標(biāo) 準(zhǔn)品實(shí)測響應(yīng)因子為 0.88-2.13，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 10%。 實(shí)際樣品測試結(jié)果展示出方法

具有良好的穩(wěn)定性和回收率， 測試結(jié)果與 GC-HRMS（磁質(zhì)譜）的結(jié)果的偏差小于 5%， 具有良好的一致性。

2 TSQ 9000氣質(zhì)聯(lián)用液體進(jìn)樣法分析十二種亞硝胺

采用賽默飛AEI源配置的TSQ 9000三重四極桿質(zhì)譜儀建立了一種選擇性強(qiáng)，靈敏度高的檢測十二種亞硝胺的方法。驗(yàn)證結(jié)果表明該方法線性良好，

重復(fù)性好，靈敏度高，可將其應(yīng)用于制藥領(lǐng)域中痕量亞硝胺的檢測

3氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀用于中藥材中88種多農(nóng)殘測定

賽默飛世爾科技TSQ 9000完全可以應(yīng)對2020版《中國藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測藥材、飲片及制劑中農(nóng)藥殘留量的檢測要求。

參考《中國藥典》前處理方法，用內(nèi)標(biāo)法定量，建立了氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜法（GC-MS/MS）測定藥材中的多種農(nóng)殘。該方法在

5~200μg/L濃度范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，檢出限范圍在0.02-2.15μg/kg之間。通過空白基質(zhì)加標(biāo)測試，取得了優(yōu)異的穩(wěn)定性

和良好的加標(biāo)回收率。基于變色龍強(qiáng)大的合規(guī)性及流程化的操作方便性，可滿足醫(yī)藥生產(chǎn)商對于農(nóng)藥管控的定量要求，也能滿足監(jiān)管單位對藥材進(jìn)行風(fēng)險監(jiān)測的要求。

4氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀用于中藥材中33種禁用農(nóng)藥測定

為了應(yīng)對《中國藥典》2020版的實(shí)施，根據(jù)《中國藥典》2020版 2341通則第五法的要求，建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián) 用儀（GC-MS/MS）

檢測中藥材中33種禁用農(nóng)藥的分析方法。樣 品經(jīng)過QuEChERS方法前處理，或Retain PEP小柱通過式凈化，采 用TG-17MS色譜柱，

GC-MS/MS測定，用內(nèi)標(biāo)法定量計算。農(nóng)藥 組分在5.0~200.0μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均 大于0.995。按照IUPAC

（國際理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會） 方法規(guī)定計算各組分檢出限，各組分定量限在0.008-~0.806μg/kg 之間。對加標(biāo)濃度為10.0μg/kg

的樣品連續(xù)進(jìn)樣8針，RSD（%）在1.81%~9.66%之間。加標(biāo)濃度為10.0μg/kg的樣品，各化合物的回 收率在符合藥典的要求。結(jié)果表明，

賽默飛世爾科技TSQ 9000完 全可以應(yīng)對2020版《中國藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測藥材、飲片 及制劑中農(nóng)藥殘留量的檢測要求。

5 GC-MS/MS 技術(shù)對食品中的多溴二苯醚執(zhí)行快速、超高靈敏度分析

本項(xiàng)研究的目的是評估配置電子電離（AEI）源的 Thermo Scienti-  TSQ 9000 三重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)的定量性能，分析低濃度 食品

中的多溴二苯醚（PBDEs）。

6用GC-MS/MS對食品中的PBDE進(jìn)行常規(guī)而可靠的定量

PBDEs是一類重要的阻燃劑，用于紡織品和電子行業(yè)中的塑料等材料中。PBDEs可以從這些物質(zhì)中浸出到環(huán)境中，并進(jìn)入食物鏈，具有非常 

高的持久性和生物蓄積性(vPvB)1。因此，與癌癥相關(guān)的有毒PBDEs（包 括五溴、四溴和十溴聯(lián)苯醚）已被禁止，并且目前已經(jīng)被列入《斯德哥 爾摩公約》的持久性有機(jī)污染物清單中。

實(shí)驗(yàn)的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的穩(wěn)健性性 和適用性，同時證明以下內(nèi)容： ? 系統(tǒng)穩(wěn)健性由峰面積重復(fù)性計算證明，連續(xù)進(jìn)樣 

n=105針 含有殘留物的魚提取物，計算得出峰面積％RSD。檢測得 到PBDEs 的峰面積 ％RSDs 小于 10％，具有出色的系統(tǒng) 穩(wěn)定性。 

? 27 種天然 PBDEs 在 320 針進(jìn)樣序列（包含 250 多次基 質(zhì)進(jìn)樣）中，進(jìn)樣中間校準(zhǔn)水平的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液 RRF％RSD  均<10％，

具有出色的系統(tǒng)穩(wěn)定性。 

? 對于 320 多針進(jìn)樣序列中所有質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)液(n=18)，RRF 均 在校準(zhǔn)曲線測量值的±15％以內(nèi)，且無襯管更換、色譜柱 切割或質(zhì)譜維護(hù)和調(diào)諧。

 綜上所述，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的強(qiáng)大 分析性能，使其成為食品中痕量污染物分析等常規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的理想工具。

7 GC-MS/MS 技術(shù)對食品中的 多溴二苯醚執(zhí)行快速、超高靈敏度分析

PBDEs 是一類溴化烴化合物，基本結(jié)構(gòu)含兩個由氧原子連接的苯 環(huán)。PBDEs共可能存在 209 種同系物，它們在苯環(huán)中的溴原子數(shù)量和位置

不同。

PBDEs 在不同材料中用作添加阻燃劑，例如塑料、紡織品、室內(nèi)裝潢材料以及電路裝置，它們可滲入環(huán)境中持久存在并可導(dǎo)致生物積累。

 因此，禁止使用某些有毒、致癌的PBDEs（包括五溴、四溴和十溴二苯醚），這些目前已列入《斯德哥爾摩公約》持久性有機(jī)污染物列表中。

這些實(shí)驗(yàn)的目的是評估 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的定量性能，以提高樣品通量。此外，將獲得的結(jié)果與 GC-HRMS 結(jié)果進(jìn)行對比，評估

測量準(zhǔn)確度。

? 所有 27 種天然 BDE 同系物在 11 分鐘內(nèi)均得到色譜分離，與現(xiàn)有 GC-MS 方法相比，樣品通量提高了 3 倍。

? 獲得的靈敏度水平實(shí)現(xiàn)了 2-100 fg OC 的 IDL 范圍（相當(dāng)于 0.003-0.125 ng/kg 的提取脂肪濃度）。

? 定量限（根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品溶液測定）相當(dāng)于 0.05-0.63 ng/kg提取脂肪濃度，通過使用濃度zui低的標(biāo)準(zhǔn)品的一系列稀釋標(biāo)準(zhǔn)品溶液執(zhí)行 n = 15 

次重復(fù)進(jìn)樣測得（滿足以下規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)限度要求）：– 離子比在預(yù)期值的 ±30% 范圍內(nèi)，該預(yù)期值為根據(jù) 5-2000pg/μL（相當(dāng)于 10-5000 ng/kg 提取脂肪濃度）校正曲線計算得到的平均值。

– 峰面積重復(fù)性 RSD 值 <15%。

– 相對響應(yīng)因子（RRF）在校正曲線平均值的 ±30％ 內(nèi)。

? 在 1-2000 pg/μL（相當(dāng)于 2.5-5000 ng/kg 提取脂肪濃度）校正濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出出色的線性響應(yīng)，所有 RRF％RSD均 <10％，R2 值 >

 0.98。

TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)的整體定量性能通過輕松檢測和確認(rèn)（使用離子比率值）大多數(shù)關(guān)鍵樣品類型（如魚油）中的低水PBDEs 得到了

證實(shí)。

? 采用 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)獲得的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與 FeraScience，Ltd.（York）公司提供的 HRMS（磁質(zhì)譜）數(shù)據(jù)非常吻合，即使樣品濃

度非常低。

以上結(jié)果表明，配置 AEI 離子源的 TSQ 9000 GC-MS/MS 系統(tǒng)可提供不可比的定量性能，為常規(guī)食品安全測試實(shí)驗(yàn)室的理想分析工具。

8 食品中痕量污染物 的 GC-MS/MS 確證分析

研究的目的是展示配有 AEI 源的Thermo ScientificTM TSQTM 9000 三 重四極桿 GC-MS/MS 系統(tǒng)在食品基質(zhì)農(nóng)殘分析方面的穩(wěn)定性和常規(guī)

性能。

研究的初步結(jié)果表明，配備 AEI 源的 TSQ 9000  GC-MS/MS 系統(tǒng)能夠?yàn)槌Ｒ?guī)檢測提供不可比的穩(wěn)定 性，是一種可靠的常規(guī)高通量分析實(shí)驗(yàn)

平臺

。綜合來說， 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明 : ● 離子通量穩(wěn)定性貫穿了 900 次連續(xù)基質(zhì)樣品進(jìn)樣， 相當(dāng)于一個月的連續(xù)數(shù)據(jù)采集 （每天 33 個樣本連 續(xù) 27 

天），并在整個過程中給出前后一致的離子響 應(yīng)比率。

● 對于 150 種濃度為 10 ppb [μg/kg] 的農(nóng)殘，在使用 單一毛細(xì)管柱且無離子源維護(hù)的情況下，超過 90%  的被分析物相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%。 

● SmartTune 功能可為 ISQ 7000 和 TSQ 9000 平臺 上的 ExtractaBrite 源和 AEI 源進(jìn)行快速、簡單、可 靠的調(diào)諧，以易操作的界面確保

穩(wěn)定的儀器性能。

9氣相 - 三重四極桿質(zhì)譜（GC-MS/MS）分析 食品與飼料中二惡英

二惡英（PCDD/Fs）是包括多氯二苯并二惡英（PCDDs）和多氯二苯并呋喃（PCDFs）在內(nèi)的一類劇毒有機(jī)化合物，主要通過垃圾燃燒或作

為生產(chǎn)有機(jī)氯農(nóng)藥等特定化學(xué)物質(zhì)的副產(chǎn)物而產(chǎn)生。二惡英可進(jìn)入食物鏈，并長期存留從而產(chǎn)生生物累積。人類食用受污染食物是二惡英的主要暴露途徑。美國環(huán)境保護(hù)署認(rèn)定即使僅暴露于背景值水平的二惡英，仍可能使人類罹患癌癥。

因此，精確檢測并定量環(huán)境中，尤其是食品和動物飼料中的二惡英至關(guān)重要。 歐盟立法通過氣相色譜- 高分辨質(zhì)譜聯(lián)用（GC-HRMS）

對污染樣本中的二惡英進(jìn)行確證和定量的方法被認(rèn)為是此類檢測的“金標(biāo)準(zhǔn)”。隨著近年來氣相 - 三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS/MS）

的不斷突破，GC-MS/MS 已可實(shí)現(xiàn)兼顧高靈敏度和高選擇性。上述進(jìn)展使得 GC-MS/MS 成為控制食品和飼料中二惡英zui高含量水平的

又一有力工具。

實(shí)驗(yàn)證明 TSQ 9000 GC-MS/MS 是二惡英常規(guī)分析的有力工具，完全符合即將生效的歐盟法規(guī)對于二惡英在食品和飼料中的

確證要求。

10 利用 TSQ 9000 三重四極質(zhì)譜聯(lián)用儀對毛發(fā)中四氫大 麻酚進(jìn)行滿足法規(guī)要求的高靈敏度測定

THCCOOH 的分析是毛發(fā)分析中常見的項(xiàng)目。是因?yàn)閳?zhí)fa部門必須取得個體蓄意使用藥物的證據(jù)，并證明毛發(fā)不是僅僅在空氣中被動受到污染。

吸食da麻時， 人體的毛發(fā)由于接觸側(cè)流煙霧而間接吸附其中的THC1。這使得并未吸食da麻的人會因?yàn)槊l(fā)被動接觸到da麻煙霧而檢測出低濃

度的 THC。

對其代謝物的檢測則可區(qū)分故意吸食 （有效的毒 品吸食）與被動污染。da麻在體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物是 11-羥基四氫da麻 酚 （THC-OH） 和 

THCCOOH?？紤]到外部污染的可能，SAMHSA 已 在推薦指導(dǎo)方針中將毛發(fā)中da麻的篩查檢出限濃度值設(shè)為 pg/mg，并把 THCCOH 的確證

限濃度值設(shè)為 0.05 pg/mg