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首頁(yè)-譜標(biāo)服務(wù)-實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜定量分析的方法

實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜定量分析的方法

發(fā)布時(shí)間:2018-09-03       點(diǎn)擊次數(shù):10795

要實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜定量分析一般有兩種方法:

1. 質(zhì)譜定量分析--外標(biāo)法

將待測(cè)物質(zhì)A的標(biāo)準(zhǔn)品,特點(diǎn)是純度非常高,有時(shí)也可稱(chēng)之為該物質(zhì)的純品,用某種有機(jī)溶劑S稀釋成不同的濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別取等量(一般是等體積)的這些不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行質(zhì)譜分析。由此可以得到一組樣品量和信號(hào)值一一對(duì)應(yīng)的數(shù)據(jù),以其繪制成的曲線稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后就可以去拿要檢測(cè)的實(shí)際樣品R進(jìn)行質(zhì)譜分析了。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線就可以由得到的信號(hào)值去反推物質(zhì)A在該實(shí)際樣品R中的含量了。

在如用已知量的標(biāo)準(zhǔn)樣品A和未知量的待測(cè)樣品A分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn);我們會(huì)得到以下三個(gè)信息:標(biāo)準(zhǔn)樣品的量(已知);標(biāo)準(zhǔn)樣品的信號(hào)強(qiáng)度;待測(cè)樣品的信號(hào)強(qiáng)度。(假設(shè)樣品的響應(yīng)=常數(shù)*濃度,從這三個(gè)信息即可算出待測(cè)樣品的量。)

                                           

2. 質(zhì)譜定量分析--內(nèi)標(biāo)法

將已知量待測(cè)物質(zhì)A的同位素標(biāo)記物I摻雜到實(shí)際樣品中去,然后進(jìn)行質(zhì)譜分析。同位素標(biāo)記物一般是利用H原子的同位素氘,即A里面的H在其同位素里都換成了氘,這樣通過(guò)A的化學(xué)式就能推算出,A和I的質(zhì)譜峰的差別也就知道了。根據(jù)兩者信號(hào)的比值和I的實(shí)際摻雜量就能推算出A的質(zhì)量。為什么選擇同位素標(biāo)記物進(jìn)行標(biāo)定呢?原因就是因?yàn)閮烧咧g的各種物理和化學(xué)屬性非常接近,除了分子量的差別幾乎可以認(rèn)為一模一樣,因此就可以排除由于樣品中基質(zhì)的干擾(離子抑制之類(lèi)的)引起的誤差。值得一提的是這種情況在外標(biāo)法里是無(wú)法避免的。

 外標(biāo)法主要有以下兩方面的局限:

1標(biāo)樣和待測(cè)樣是獨(dú)立進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的,實(shí)驗(yàn)間的偶然誤差無(wú)法消除;

2標(biāo)樣和待測(cè)樣的基質(zhì)(即除待分析物外的其它成分)不同,基質(zhì)有可能會(huì)帶來(lái)不同的影響,也會(huì)產(chǎn)生誤差。

那么,如果我們把已知量的標(biāo)準(zhǔn)樣品B直接加入待測(cè)樣品A,就可以把標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品的測(cè)定在同一次實(shí)驗(yàn)和同樣基質(zhì)中完成,也就消除了兩次實(shí)驗(yàn)和基質(zhì)不同造成的誤差,這就是內(nèi)標(biāo)法。(如果加入的標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品是同種物質(zhì)A,那么由于它們不可區(qū)分,只通過(guò)一次實(shí)驗(yàn)是不能定量待測(cè)樣的,這時(shí)我們?cè)诩尤霕?biāo)樣前后分別進(jìn)行兩次測(cè)量,即測(cè)量待測(cè)樣及待測(cè)樣+標(biāo)樣的信號(hào),即可計(jì)算出待測(cè)樣的量。)

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